InP 양자점 core 합성 2

InP core 준비 과정은 2가지로 나누어짐

 

1.In 전구체 생성 ( 250~500ml 플라스크 혼합)

 

In 전구체 재료는 아래와 같음 (디테인은 논문 마다, 연구실 마다 다름)

In acetate (60.05g/mol)	In 양(+)이온  생성 (고온에 녹음)
Zn acetate (183.46g/mol)	Zn 음(-)이온) 생성 및 도핑 및 촉매제 역할 (고온에 녹음)
Palmitic acid (256.44g/mol)	리간드 역할 (긴 사슬의 카르복실 포화지방산)
ODE (252.48 g/mol)	용매 역할로, 고온에서도 열분해 되지 않는 열 안정성이 있음.

 

In 전구체는 삼넥 플락스크에 혼합함.

 

 

1). core 공정

- In acetate + Zn acetate  + Palmitic acid  + ODE  혼합 후 상온에서 진공 valve on

- 바로 120도에서 Degassing (2시간 이상) 후 상온으로 냉각 (논문 : 100 mTorr), 200rpm

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Degassing(탈기) 목적

- 가스 형태의 불순물과 공기 제거: 공기 및 기타 가스 형태의 불순물을 제거함으로써 반응물 및 촉매의 활성을 유지하고, 화학 반응 효율 향상시킴.

- 반응 매체 내에서의 산소 및 수분 제거: 부산물 생성이 줄어들어 수율 향상됨.,

Degassing 후 반응

- 이온 생성 : 120도에서 In acetate와 Zn acetate는 ODE 내에서 용해되어 In +과 Zn – 이온을 생성.

 

- Palmitic acid의 용해: Palmitic acid는 ODE에 용해되며, 리간드로 작용.

 

- 상온 냉각 목적 : 화학 반응 조건 설정(온도 안정화를 통한), 불순물 및 부산물의 효과적 제거, 화학 반응의 안정성 확보를 위함.

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2. P 전구체 생성 (20ml vial 혼합 in glove box)

TOP( Trioctylphosphine) 및 TMSP는 반응성이 강하여 글로브 박스 내부에서 혼합

TOP (424.72 g/mol) :  ligand 또는 reactant로 주로 사용됨, reactat로 사용시 전구체로 사용됨

TMSP (142.17g/mol) : 인산 소스로 사용됨

 

2) Core 합성공정

- 상온에서 TOP  + TMSP  혼합 후 흔듬 (글로브 박스 환경)

- 상온에서 Degassed In 전구체에 P-source 전구체 주입, 진공 Valve off, N2 valve on

- 250(260,270) ℃ 승온 후 5, 10, 25, 35분까지 합성 (보통 25분 합성) 승 온시 바그네틱바 120 rpm 
  -> 논문에 있는 방법은 295℃ 30분 유지

- 빠르게 냉각함. (현재는 자연냉각과 rpm을 빠르게 돌리는 방법으로 냉각하고 있음, 에탄올을 뿌리는 방법도 사용함.)

 ->그린 core 합성시 색이 red에서 yellow로 변색이 되어야함 변색이 안되면 합성이 안된 것 임.

 

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250~295 ℃ 승온 이유

1.핵 생성 : 온도가 상승하면, 원자 및 분자들의 운동 에너지가 증가함. 이로 인해 화학 반응이 활성화되며, In 전구체와 P 소스가 반응하여 InP 양자점의 핵이 생성됨.

2.온도에 따른 핵 생성 성장 속도: 온도가 높아질수록, 화학 반응의 속도가 증가함. 따라서, 핵 생성 속도가 빨라짐. 하지만 온도가 지나치게 높아지면, 양자점의 크기가 일정하지 않거나, 결함이 발생할 수 있음. (250~295도는 적절한 범위임)

3.온도에 따른 핵 생성 개수 : 온도가 높아질수록, 화학 반응이 촉진되어 더 많은 양의 핵이 생성됨.(크기가 작아짐)

양자점 합성 시간

1.핵 생성 시간 : 핵 생성 과정은 일반적으로 빠르게 진행되어, 시간에 큰 영향을 주진 않음.

2.성장 시간 : 양자점 성장 과정은 합성 시간에 큰 영향을 줌. 성장 시간이 길어질수록 양자점의 크기가 커지고, 반대로 성장 시간이 짧아질수록 양자점의 크기가 작아짐.

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InP green core 합성 관련 전구체 생성 및 코어 합성법 소개

 

디테일한 수치는 논문에 나와 있지만, 논문마다 다르기 때문에 삭제함.